近年来，柔性电子产品的应用范围越来越广泛，涉及的领域也在不断的增多，主要包括触摸屏、电子纸、传感器、无线射频标签、光伏电池、发光二极管等方面。目前制备柔性电子产品的方法主要有：通过印刷转移或通过涂层、固化、光刻这些步骤将场效应管直接制备在目标基板上[1]。但是这些方法存在一定的不足，例如工艺繁琐、设备要求较高等。喷墨打印技术因操作简单、适合大批量生产、商业价值高等优点，被认为是制造大面积柔性电子产品技术中最有前景的方法之一[2]。
随着手机、平板电脑、液晶电视等电子产品的的普及，使得透明导电薄膜需求量越来越大。目前市场上应用最广泛的是金属氧化物的透明导电薄膜，但是其存在一些不足，例如金属元素稀少且成本高，因此国内外的许多研究学者们都在寻求一种新的材料来制备透明导电薄膜，解决当前市场商业化透明导电薄膜存在的问题。
1 透明导电薄膜和喷墨技术的应用现状目前97%的透明导电薄膜市场都被掺锡氧化铟(ITO)占据[3]，该透明导电薄膜有优良的光电性能，具有低至10 Ω/sq的方阻，并且在可见光范围内有90%左右的透明度[4]。但是ITO透明导电薄膜也存在一定的缺点，例如：成本高；铟元素有毒不利于环保；延展性差，无法生产柔性电子器件。为了解决这些问题，一些研究组尝试用其他的金属元素取代铟或者运用新的制造方法制备透明导电薄膜。目前研究较多的新型材料主要包括石墨烯、碳纳米管、金属纳米颗粒等，其中石墨烯因其自身的特点成为了研究的热点。石墨烯的应用较广泛，目前用石墨烯制备得到的染料敏感太阳能电池基本符合商业要求，并且石墨烯在液晶显示器、有机发光二极管、传感器等领域都发挥着重要的作用(图 1)。一般的液晶显示屏会损耗10%～25%的电量，石墨烯透明导电薄膜因为其透过率T≈90%，方阻Rs<100 kΩ/sq，可以减少电量损耗，并且石墨烯透明导电薄膜与ITO具有相近的功函(4.5eV)，这使得其成为液晶显示屏阳极的理想材料[5]。Li J等[6]人报道了一种高质量喷墨打印石墨烯薄膜的方法，经过简单的打印和退火过程，获得方阻200kΩ/sq、透明度约90%的薄膜。但是目前喷墨制备石墨烯透明导电薄膜没有投入商业化生产，这是因为制备得到的石墨烯浓度较低、缺陷多且导电性差，而制备高浓度的石墨烯又容易发生团聚，阻塞喷头。这些问题都阻碍了喷墨打印石墨烯透明导电薄膜的发展[7]。
喷墨打印适合制备高分辨率图案，可以利用多个墨盒沉积多种不同的材料，各材料的含量也可以做到精确控制；由于喷墨可以直接在基底上成膜和图案化，极大的降低了生产成本，缩短生产时间；同时喷墨技术易于制备大面积柔性电子产品，不受基底材料的局限。基于以上优点，喷墨技术已经成为一项研究热点，受到了广泛的关注。然而喷墨打印对墨水性能的要求高，并且打印的精度难以控制。目前现有的普通喷墨打印机喷嘴直径大约为50μm，为了防止阻塞喷头，优化喷墨墨水的印刷适性成了研究的重点。
2 石墨烯性质及制备方法石墨烯是一种二维原子晶体，以sp2杂化方式相连，可以分别被堆积成三维石墨，卷曲成一维碳纳米管，包裹成零维富勒烯。石墨烯因具有高载流子迁移率而成为纳米电子学的理想材料，被广泛应用在场效应管高频电路领域中[8, 9]。近年来，石墨烯因其优异的物理和化学性能、较好的光学和机械性能，成为薄膜晶体管、透明复合导电材料、透明电极以及光电子研究的理想材料。石墨烯的制备方法很多，例如可以通过微机械剥离法从石墨中分离得到。这种方法制备的石墨烯样品的纯度较高，缺陷相对较少，且流动性和光电性能好[10]。然而，微机械剥离法不适合大规模的生产，无法实现广泛的应用。通过氧化还原法获取的石墨烯由于氧化基团的存在，失去了石墨烯原有的导电性。目前研究较多的是化学气相沉积法(CVD)以及液相剥离法(LPE)。化学气相沉积法是在工业上应用最广泛的制备透明导电薄膜的方法。Kim等[11]利用化学气相沉积法得到了面积超过1cm2的高质量单层石墨烯薄膜，但这种方法对环境污染大且成本较高。液相剥离方法制备石墨烯的成本低、操作简单、产品质量高，但是得到的单层石墨烯产率较低。Hernandez等[12]将石墨溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)等有机溶剂中，在脱氧胆酸钠水溶液中温和超声分散，然后在离心机内进行超速离心沉淀分离，可以得到浓度接近0.01mg/mL的石墨烯分散液。Green等[13]将胆盐表面活性剂与密度梯度离心法相结合，发现可以控制石墨烯薄片厚度并且促进了石墨烯的剥离。
液相剥离法(LPE)最初是按照Hummers的方法，通过超声氧化石墨实现的[14]。氧化石墨存在于酸性环境中，氧化剂会破坏sp2网络结构,引入羟基、环氧基、羧基和羰基附着在边缘，这些基团使片状氧化石墨烯很容易分散在水或其他溶剂中。虽然利用上述方法可以产生大片石墨烯，但是这些石墨烯本质上是有缺陷的，尽管Mattevi等[15]经过多次尝试还原氧化石墨烯(RGO)，依旧不能够完全恢复石墨烯原有的导电性。Eda[16]提出将具有导电性的石墨烯薄片和绝缘氧化石墨烯区分开，可以得到具有导电性的石墨烯。Dua等[17]将喷墨打印氧化还原石墨烯薄膜在传感器上进行应用。同时Luechinger等[18]阐述了将稳定的还原氧化石墨烯纳米铜颗粒作为低温金属胶体，进行高温烧结后处理得到墨水，可以取代金属纳米粒子墨水。
3 基于石墨烯的喷墨墨水 3.1 喷墨打印墨滴形成条件喷墨打印的基本原理是通过微细的喷嘴将墨水以一定的速度喷射形成细小的墨滴，再利用喷墨头把墨滴引导至承印物或基板的设定位置上，通过墨水与承印物的相互作用实现图案再现[19]。喷墨墨水的印刷适性主要取决于它们产生液滴的能力。墨水粘度η[mPa·s]、表面能γ[mJ·m-2]、密度ρ[g·cm-3]、喷墨墨头直径a[μm]、接触角θc将直接影响液滴铺展的结果[20]。
当墨水里含有悬浮的颗粒时，为了防止堵塞喷头，分散系中粒子直径应当小于喷头直径。在使用压电式喷墨打印机时可以通过改变波形控制液滴下落形态[21]。为了排除一些打印不稳定情况(例如纳米粒子聚集在喷嘴边缘，这可能会使得喷射液滴偏离轨道，堆积在喷头上最后堵住管口)，van Osch等[22]建议墨水中粒子直径至少为1/50的喷嘴直径，一般采取的喷嘴直径小于50μm，因此分散的粒子大小必须小于1μm，若要求不严格，大小为喷嘴的1/20也符合要求。
对于普通的爱普生喷墨打印机，粘度一般控制在1～5mPa·s，表面张力大约为22×10-3～33×10-3N/m[19]。喷墨打印可以通过流体力学无量纲值表征墨水下落的性质，例如：雷诺兹(Re)，韦伯(We)，奥内佐格数(Oh)[21]。在按需喷墨打印过程中，第二次下落的液滴紧跟随着首次下降液滴，易产生卫星液滴。目前使用Z=1/Oh作为无量纲来表征液滴喷射效果，当Z>2可以获得单滴喷射液滴并且没有卫星下降。Derby等[21, 23]调查了市场上商业按需喷墨打印机，并指出喷墨墨水可以在1<Z<10范围内工作。Jang[24]为了研究按需喷墨打印的印刷适性，将水、乙醇和乙二醇相互混合进行喷墨实验，最后得出Z的值在4至14之间适合喷墨打印。计算Z的公式为Z≈[(γρa)1/2/η][24]，因此可以通过改变η、γ、ρ值调整Z在传统假定的最佳范围(1<Z<14)，优化喷墨墨水的印刷适性。
3.2 喷墨打印墨水图案化条件墨滴下降的过程可以用流体动力学描述，当液滴滴落在平坦的表面上，基底部分润湿使得液体和基底之间的有一个有限的角度，被称之为接触角θc[25]。液滴与基底之间保持最佳距离，可以避免一些喷射条件的干扰，例如周围环境对液滴下落轨迹的扰动，保证印刷品的均匀性和高分辨率。基底若很接近喷嘴，液滴在第一次下降后，由于喷射压力，第二滴液滴会分散，从而影响印刷品效果的均匀性[26]。印刷品的效果主要取决于基底的表面能以及墨水的粘度和表面张力。当一滴含有分散粒子的墨水在基底蒸发，通常会在液滴周边留下环状密集沉积，这被称为“咖啡环”效应，这是影响喷墨打印均匀性的重要因素之一[22, 27]。为了防止咖啡环效应，液滴在下落后必须控制好几何形状，使其在基底上形成一个均匀连续的薄膜。 ParkJ S指出“咖啡环”是由于液滴中的溶质粒子来不及运动到边缘就开始沉积而产生的，因此需要高沸点高表面能的溶剂抑制“咖啡环”效应[28]。Li等[29]也提出需要寻找一种溶剂，其沸点(TC [℃] )和蒸发热(VC [kJ/mol])应高于水，促进液滴粘附在基底，形成均匀连续的印刷品，N-甲基吡咯烷酮与水比较具有较高的沸点(202℃)和蒸发热(54.5 kJ/mol)。并且Teichler研究组[30]将NMP与其他几种表面处理方法进行比较，发现NMP是剥离石墨烯的理想表面活性剂，并且在打印后，NMP可以在170℃热退火5min除去。
3.3 石墨烯墨水组成和Z值范围石墨烯墨水与普通喷墨墨水组成大致相同，主要包括石墨烯、连接料、助剂、溶剂等。Li等[6]将石墨粉在DMF中超声分散，通过液相剥离的方法得到了石墨烯分散液，之后加入不同的松油醇蒸馏，再加入少量的乙醇纤维素，用于稳定石墨烯片层，最后通过乙醇来调节墨水的粘度和表面张力，得到石墨烯墨水。由于使用的溶剂难挥发残留在石墨烯表面，因此通过此方法得到的石墨烯墨水在打印到基底后，导电性差。为了提高墨水的导电性，西北大学的Ethan研究组[31]在乙醇和乙醇纤维素中剥离石墨粉，得到了石墨烯粉末，然后将石墨烯粉末与溶剂混合制成墨水。这种方法得到的石墨烯墨水导电性提高了两个数量级。此外由于氧化石墨烯具有较大的比表面积且水溶性好、易于分散，目前许多研究组致力于通过还原氧化石墨烯得到导电性较高的石墨烯墨水。Vineet等[32]用维生素C还原氧化石墨烯，再用聚乙二醇辛基苯基醚分散得到石墨烯墨水。而Keun等[33]将氧化石墨烯墨水直接喷印在基底上，再在90℃水合肼蒸汽下将氧化石墨烯墨水还原，通过这种方法得到的石墨烯材料还原更加彻底，导电性能更高。
一些研究课题组指出即使Z值不在4至14的范围内，也可以进行稳定的喷墨打印并且不会产生卫星液滴。Shin等[34]在乙二醇水溶液中测得Z=35.5，在相同的驱动电压下，通过改变波形控制液滴下落形态。如图 2所示，图 2(a)由于粘度低，出现了卫星液滴，图 2(b)将单波形变化为双波形，明显抑制了卫星液滴[34]。Dong[35]在甘油水溶液中测得Z=68.5，在观测液滴下落时未发现卫星液滴。Torrisi研究组[36]制备得到的石墨烯墨水Z值为24，超出了传统假设的最佳印刷范围。为了使Z值在最佳印刷范围内，Torrisi研究组[37]通过加入乙二醇来进行调节η、γ、ρ 3个参数值，当加入20%乙二醇时，Z值为11.2，加入80%乙二醇时，Z值为2.8，结果都在最佳范围内。使用喷墨打印机在恒定的氮气下用高采集率照相机记录液滴下落动态信息时，他们发现三种不同Z值的石墨烯墨水均未出现卫星液滴。因此，虽然Z值不在稳定印刷最佳范围，但是依旧可以达到液滴下降需求，这说明Z值不能成为喷墨打印必要条件。
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图 2 在270 V驱动电压下乙醇水溶液下落图像 a单波形；b双波形[34] Fig.2 Sequential images of the drop formation for EG-water mixture at driving voltage 270 V according to the waveform for the (a) single waveform and (b) double waveform[34] |
基于对“咖啡环”机理的理解，Kuang[37]指出两种方法来控制“咖啡环效应”，一是通过减弱液滴内部的外向毛细流动，避免将粒子携带至液滴边缘，二是控制三相接触线的移动。为了探讨表面处理对“咖啡环”效应的抑制效果，Torrisi研究组[36]分别将石墨烯墨水打印在未处理的Si/SiO2、氧等离子处理Si/SiO2、六甲基二硅氮烷(HMDS)的Si/SiO2上。用光学显微镜观察喷墨液滴的形态发现,经HMDS处理过的基底，可以将液滴下落后的直径控制在90μm，与其它基底比较直径范围小。通过比较3种基底处理方法，可以得出结论：通过HMDS方法处理的基底可以避免咖啡环影响。根据杨氏定理γSV-γSL-γLVcosθc=0，通过接触角分析可以估计基底表面张力，其中γSV、γSL、γLV[单位:mJ·m-2]分别指固体气相表面张力、液体气相表面张力和固体液相表面张力[25]。Ghatee课题组[38]指出γSL值越高所需的基底表面张力越大，小的接触角会使得液滴快速下落并在基底表面发生浸润铺展，若沉积面积过大将影响图案的分辨率。
4.2 基底处理对印刷条纹的影响当打印机的喷嘴与基底的距离为1mm时，石墨烯墨水印刷品的效果取决于基底表面能、墨水粘度和墨水表面张力[22]，基底的润湿性对图案的分辨率也有影响。Lu等[39]将PET先浸润在阴离子聚电解质PSS溶液中，接着在阳离子聚电解质PEI溶液中浸润，经过这样的表面处理，接触角从66.5°下降到了26.3°，提高了基底的亲水性。但是当墨滴喷射在基底表面时，若亲水性太强会使得墨滴的沉积面积变大从而降低打印的分辨率。Sirringhaus研究组[40]在玻璃基底上利用疏水图案打印了宽度为500nm的通道，未出现“咖啡环”效应，随后他们将聚(34-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT/PSS)墨滴喷射至图案化基材表面，可以得到与疏水图案相同宽度的空白区。
Duineveld指出当喷墨打印条纹时，液滴与液滴之间的距离较大时，单个液滴会沉积，当距离变小时，液滴将会合并成一条线，为了能够得到一条连续的线状结构，液滴之间的距离应小于下降液滴直径[41]。同时Derby也指出若液滴下落的距离较小易产生不均匀的条纹，因此需要选择一个合适的距离，打印均匀连续的条纹[21]。目前使用普通的喷墨打印机能够打印图案的最窄线宽大约为20μm[19]。图 3中a、b、c分别是在未处理基底、氧等离子处理基底以及HMDS处理基底上喷墨打印条纹的光学图像，d、e、f是在原子力显微镜(AFM)下a、b、c图的形貌特征。由于3种基底的表面能不同，线条的宽度逐渐变窄，c图宽度为85～90μm，平均厚度为90nm[36]。f图由于基底的接触角大，呈现了一个均匀的网络结构，在HMDS处理的基底上打印得到均匀的条纹，证实了表面能变化对基底的影响。在国内，中科院化学所宋延林课题组[42]通过控制基底的表面能，喷墨打印制备了高质量的图案。
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图 3 不同基底印刷条纹光学显微镜图像 (a) 未处理基底，(b) 氧等离子处理基底，(c) HMDS处理基底，图(d)、(e)、(f)分别为(a)、(b)、(c)的AFM图[36] Fig.3 Optical micrograph of inkjet-printed stripes on (a) pristine(b) O2- treated and (c) HMDS-treated substrates， (d),(e),(f) AFM images of (a),(b),(c),respectively[36] |
目前制备石墨烯透明导电薄膜的方法主要有溶液法、CVD法以及复合掺杂法。Blake等[43]用化学剥离的方法得到石墨烯分散液，然后将悬浮液喷涂沉积到预热的玻璃片上，最后高温退火得到透过率90%、方阻为5000Ω/sq的石墨烯透明导电薄膜。Tien等[44]采用真空抽滤的方法，经过NaBH4和乙二醇还原，最终得到透过率73%、方阻为93 Ω/sq的石墨烯/银复合薄膜。为了提高石墨烯透明导电薄膜的导电性，Yuan等[45]将石墨烯暴露在臭氧中，改变处理的时间和温度，将石墨烯薄膜的方阻从1300Ω/sq降低到了320Ω/sq。还有一些研究组通过氧化还原的方法制备石墨烯透明导电薄膜，Keun等[46]通过多次喷印，在90℃水合肼蒸汽下将氧化石墨烯还原，最终得到方阻为65Ω/sq的石墨烯导电薄膜，并且弯曲多次导电性能依旧不变。但是这种方法实行较繁琐，为了简化步骤，Kukjoo等[47]在打印石墨烯透明电极中引入了reactive inkjet printing (RIP)技术，即先在基底层喷墨打印氧化石墨烯，再在原位喷墨打印抗坏血酸或氯化亚铁，从而生成还原氧化石墨烯。最终还原得到的石墨烯用作透明电极，可以在显示器和光电器件中取代铟锡氧化物。
目前石墨烯透明导电薄膜还未投入商业化生产，石墨烯的层数以及浓度都会影响石墨烯的导电性，通过不同的方法制备得到的石墨烯都存在一些缺陷。因此如何得到高浓度无缺陷的单层石墨烯，并且配制成石墨烯墨水，这是喷墨制备石墨烯透明导电薄膜面临的主要问题。本课题组主要是通过液相剥离方法得到浓度约为0.12g/L的石墨烯分散液，加入乙二醇等有机溶剂调节浓度和表面张力，配制成符合喷墨要求的墨水，直接通过喷墨的方式将石墨烯墨水转移到经表面处理的基底上，制备成石墨烯透明导电薄膜。
6 总结与展望综上所述，采用喷墨技术制备石墨烯透明导电薄膜的研究引起了人们的关注并且取得了很大的进步，但是仍存在很多问题：一方面通过物理或者化学方法制备石墨烯，得到的石墨烯分散液浓度低，石墨烯缺陷多、层数多，因而直接影响到石墨烯的导电性；另一方面当用石墨烯制备成透明导电薄膜时，无法保证高透光率和传导率。此外，用喷墨的方式制备大面积柔性电子产品具有很高的商业价值，但目前应用的范围小、可行性差，这主要是因为喷墨的物质需要达到喷墨打印机的标准，因此如何制备适合喷墨打印的石墨烯墨水是未来研究的问题之一。我们期待在不久的将来，喷墨打印技术能够克服种种技术性问题，制备出高透光率高传导率的透明薄膜，应用到市场中。
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