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2007年 第25卷 第3期    刊出日期：2007-05-23
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研究快讯

利用二氢吡啶光诱导芳香化反应合成3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶

陈彬, 王登慧, 吴骊珠, 张丽萍, 佟振合

2007, 25(3):  161-164.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2007.03.161

摘要 ( 1135 )   HTML ()   PDF (295KB) ( 1385 )  

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3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶在新型光电功能材料的合成中有重要的应用价值.本文在CCl₄中光照1,4-二氢-3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶,高产率地合成了3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶.

研究论文

金属离子掺杂二氧化钛及水体光催化脱氮研究

柳丽芬, 张扬, 杨凤林, 余济美

2007, 25(3):  165-175.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2007.03.165

摘要 ( 824 )   HTML ()   PDF (1728KB) ( 2098 )  

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采用溶胶-凝胶法制备了掺杂Ce³⁺、La³⁺、Ag⁺、Fe³⁺的TiO₂光催化剂,以考察其薄膜和粉体形式对水中无机氮的光催化去除效果和活性.用所制备的催化剂对含氨氮-亚硝酸氮的混合液进行了光催化脱氮研究.本文利用UV-Vis吸收光谱、XRD和TEM对催化剂进行了表征.同时,对影响TiO₂光催化效率的因素:如掺杂金属离子的种类、浓度、涂膜层数、反应液中有无Fe²⁺、不锈钢和玻璃载体、反应器的构型等进行了探讨,并对今后的研究进行展望.经过2 h紫外光照射反应,实验最佳脱氮效果:金属离子掺杂TiO₂薄膜型催化剂总氮去除率在30%左右,金属离子掺杂粉末型催化剂光催化最高总氮去除率可达41.7%.

含噁二唑四枝分子的合成与非线性吸收

芮雯雯, 蒋宛莉, 丁雪霞, 王筱梅

2007, 25(3):  176-182.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2007.03.176

摘要 ( 919 )   HTML ()   PDF (752KB) ( 1360 )  

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选择噁二唑基团作为多枝化合物的“枝”,以苯甲腈基和咔唑基团为分子的“核”,合成了两个四枝化合物(BO-G2和NO-G2),进行了核磁共振和质谱的表征.从结构上看,BO-G2和NO-G2分别具有“D-A-A-’A-D”和“D-’A-D-A-D’”电荷转移特征,后者具有pn结.吸收光谱和荧光光谱证实,NO-G2具有较大的激发态和基态偶极矩差值,存在着明显的分子内电荷转移和非线性吸收.

草酸根掺杂立方体溴化银乳剂颗粒的增感效应研究

马望京, 夏培杰

2007, 25(3):  183-190.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2007.03.183

摘要 ( 980 )   HTML ()   PDF (534KB) ( 1414 )  

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使用反馈式微机控制双注乳化仪,在晶体生长过程中一定时间内,加入一定量的草酸盐,制得了草酸根离子处于晶体颗粒次表面的立方体溴化银微晶乳剂.对其实验过程的考察和感光性能的测试结果表明,(1)草酸根掺杂于次表面的溴化银乳剂与未掺杂乳剂相比较,无论是原始乳剂,还是经过化学增感,或用染料进行光谱增感后的乳剂,感光度都有明显提高(S_d/S₀≥1.5),有明显的增感效应;(2)无论是原始乳剂,还是经过化学增感,或光谱增感后的乳剂,草酸根掺杂立方体溴化银乳剂颗粒的灰雾水平都不高;(3)草酸根掺杂立方体溴化银颗粒与甲酸根掺杂的溴化银乳剂相比,产生的增感效应相差不大;(4)与甲酸根掺杂立方体溴化银颗粒相比,草酸根掺杂立方体溴化银颗粒的制备方法明显较前者要简单得多,颗粒形状也优于前者.

激光闪光光解技术研究Pt⁴⁺掺杂提高TiO₂光催化活性机制

李广勤, 刘春艳, 刘云

2007, 25(3):  191-197.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2007.03.191

摘要 ( 980 )   HTML ()   PDF (1139KB) ( 1931 )  

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通过用纳秒激光直接激发Pt⁴⁺掺杂的TiO₂透明溶胶体系,研究了440 nm处O^-吸收光谱的衰减过程.O^-是被捕获的正空穴的信号,是光催化反应过程中产生OH.自由基的决定影响因素.OH.浓度和衰减速度决定了光催化反应的效率.研究表明,O^-的寿命可以长达几十微秒.利用纳秒激光闪光光解的研究结果阐明了Pt⁴⁺掺杂显著提高TiO₂光催化活性的机制.

研究简报

非离子型产酸剂——N-羟基邻苯二甲酰亚胺对甲苯磺酸酯的合成与性能研究

李平, 王霞, 刘建国, 李萍

2007, 25(3):  198-203.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2007.03.198

摘要 ( 1206 )   HTML ()   PDF (925KB) ( 2151 )  

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以邻苯二甲酸酐、盐酸羟胺和对甲苯磺酰氯为起始原料,合成了非离子型光致产酸剂——N-羟基邻苯二甲酰亚胺对甲苯磺酸酯,对其进行了红外、核磁共振和紫外表征,测定了其化学结构、溶解性和紫外吸收等性能.结果表明,这种非离子型产酸剂较离子型产酸剂在常用溶剂中有非常良好的溶解性,并在248 nm处有好的透明性,可用于深紫外光刻工艺体系.

光致变色二芳烯掩膜及在近场光存储中的应用

石明, 牛丽红, 佟庆笑, 唐应武, 张复实

2007, 25(3):  204-208.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2007.03.204

摘要 ( 1012 )   HTML ()   PDF (791KB) ( 1278 )  

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合成了在超分辨率近场结构(Super-RENS)存储方式中适合做掩膜层和记录层材料的两种全氟二芳烯,旋涂法制备了实验存储盘片,并进行了近场存储实验.初步的实验表明,光致变色二芳烯掩膜层可以缩小聚焦激光的直径,得到小尺寸记录信息.掩膜层中二芳烯的浓度,对近场存储结果影响很大,存在一个最佳浓度使记录光斑的尺寸减少到最小.

鲁米诺偶联酞菁的合成及其光谱性质的研究

黄新, 李忠玉, 宾月景, 黄蕾, 张复实

2007, 25(3):  209-213.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2007.03.209

摘要 ( 1076 )   HTML ()   PDF (829KB) ( 2079 )  

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本文通过重氮化反应设计、合成了鲁米诺偶联的氨基锌酞菁,对其电子吸收光谱和荧光光谱性质进行了研究,结果表明该分子激发单重态可能以振动驰豫的方式使大部分能量耗散,鲁米诺偶联前后,氨基取代锌酞菁的荧光光谱有明显差别,为进一步开发酞菁类荧光光存储材料提供了理论依据.

微波法制备3.5G PAMAM树状大分子保护的金纳米粒子

乔燕, 杜明春, 杨平, 杜玉扣

2007, 25(3):  214-222.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2007.03.214

摘要 ( 943 )   HTML ()   PDF (1517KB) ( 1402 )  

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以3.5 G PAMAM(3.5代聚酰胺-胺型)树状大分子为保护剂,利用微波法还原HAuCl₄溶液制备金纳米粒子.考察了当3.5 G PAMAM与HAuCl₄物质的量的比一定时,微波照射不同时间对金纳米粒子大小及形状的影响;以及同一照射条件下,3.5 G PAMAM与HAuCl₄不同的物质的量比值对金纳米粒子大小及形状的影响.利用紫外可见分光光度计、透射电子显微镜对其进行了表征.结果表明,当3.5 G PAMAM与HAuCl₄物质的量的比值一定时,金纳米粒子的形状和大小受微波照射时间长短的影响不大;适当延长照射时间,制得的金纳米粒子的分散性较好.在相同照射条件下,随着3.5 G PAMAM与HAu-Cl₄物质的量比值的减小,得到的金纳米粒子粒径逐渐变大,且分散性变差.

F离子掺杂TiO₂的性能研究

江宏富, 周作兴, 刘杏芹, 孟广耀

2007, 25(3):  223-229.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2007.03.223

摘要 ( 850 )   HTML ()   PDF (668KB) ( 1930 )  

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以NH₄F为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法制备F离子掺杂型TiO₂光催化剂,对其进行XRD、XPS和PL表征,结果表明,F离子掺杂TiO₂由于Ti-F配位体的形成而能抑制金红石相的生成,同时F离子掺杂能增加TiO₂表面缺陷浓度并降低Ti_2P键的结合能,另外,由于F离子能取代Ti-OH配位体而降低了表面羟基氧浓度.光催化研究结果表明,F离子掺杂提高了TiO₂光催化活性近1.5倍.

三波长分光光度法研究纳米TiO₂对Hg²⁺的光催化还原效果

陆薇薇, 陈国松, 张红漫, 张之翼, 陆小华

2007, 25(3):  230-237.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2007.03.230

摘要 ( 991 )   HTML ()   PDF (1378KB) ( 1402 )  

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利用自制微型纳米TiO₂光催化反应器对不同初始浓度的Hg²⁺溶液进行光催化还原实验,利用Hg²⁺-硫氰酸盐-罗丹明B离子缔合物分光光度法测定溶液中剩余Hg²⁺的浓度,表征Hg²⁺的光催化还原效果.采用三波长分光光度法有效地消除了TiO₂悬浮体系中的浑浊对测定的干扰.讨论了光催化还原的最佳条件及其在消除工业废水中有毒物质Hg(Ⅱ)方面的应用.结果表明:纳米TiO₂对低浓度Hg²⁺溶液光催化还原效果显著,还原率可达90%以上,并且可以大幅降低工业废水中Hg(Ⅱ)的浓度.