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2008年 第26卷 第5期    刊出日期：2008-09-23
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研究快讯

巯基乙酸酯官能团修饰的铁氢化酶模拟化合物的合成及表征

司刚, 佟振合, 吴骊珠

2008, 26(5):  337-342.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2008.05.337

摘要 ( 1172 )   HTML ()   PDF (926KB) ( 1624 )  

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对铁氢化酶活性中心进行化学模拟将有可能产生出新型的产氢催化剂.本文利用Sonogashira偶联反应,合成了一种巯基乙酸酯官能团修饰的铁氢化酶活性中心模拟化合物[Fe₂(CO)₆(-μadt)C₆H₄C≡CC₆H₄O(CH₂)₅SC(O)CH₃-4](7),将巯基乙酸酯官能团引入到铁氢化酶活性中心,为进一步制备新型的固载化产氢材料奠定了基础.电化学研究表明,化合物7具有明显的催化产氢特征,在电化学条件下可以催化醋酸放出氢气.

研究论文

新型全息用光致聚合物的研究

万晓君, 薛建强, 王焕勇, 刘鹏飞, 赵榆霞, 吴飞鹏, 陶世荃

2008, 26(5):  343-348.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2008.05.343

摘要 ( 904 )   HTML ()   PDF (1018KB) ( 1466 )  

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研制了一种新型全息用光致聚合物材料,其成膜树脂为胺固化环氧体系,全息记录组分为光引发自由基聚合体系.用新合成的高效光敏染料DEAMC做光敏剂,通过配方调整,制备了一系列的样片,以457 nm的蓝光为记录光,632.8 nm的红光为探针光,研究了样片的衍射效率、灵敏度、折射率调制度等全息性能.结果表明,通过调整材料的配方组成、各组分的含量及样片的膜厚等因素,可以优化样片的全息性能.对样片的信噪比损失(LSNR)测试结果表明,在全息存储的曝光量范围内对样片曝光引起的图像信噪比损失仅有0.40 dB,说明样片的光学质量高,在全息存储上将具有很好的应用前景.

掺杂WO₃的SiO₂/TiO₂的溶胶热液合成及光催化性能

李银辉, 殷德宏, 陈赞, 王金渠

2008, 26(5):  349-357.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2008.05.349

摘要 ( 1083 )   HTML ()   PDF (1497KB) ( 1374 )  

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采用溶胶-热液合成法制备了掺杂WO₃的SiO₂/TiO₂复合光催化剂,用X射线衍射、红外光谱、Zeta电位分析、BET和透射电镜对样品进行了表征,并以甲基橙降解评价了其光催化性能.结果表明:改性后的光催化剂表现出较高的光催化性能,WO₃和SiO₂不仅增加了锐钛矿TiO₂的稳定性,并阻止了TiO₂晶粒的聚集生长.

酞嗪在苯并三氮唑银光敏热显影体系中的作用研究

史瑶, 李金培

2008, 26(5):  358-364.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2008.05.358

摘要 ( 999 )   HTML ()   PDF (1191KB) ( 1279 )  

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本文对调色剂酞嗪(PHZ)在苯并三氮唑银(AgBTA)光敏热显影体系中的作用进行了研究,结果表明:PHZ加入AgBTA体系中可以起到促进显影的作用,并且该作用随着其用量的增加而增大;AgBTA体系中协同使用PHZ与邻苯二甲酸(H₂PA)的显影促进作用要好于单独使用PHZ的作用;在使用PHZ/H₂PA的AgBTA体系中,PHZ的促进作用与AgBTA乳液体系的pH值相关,在较低pH时,几乎没有促进作用,在较高pH值时,PHZ的促进作用较明显;电镜分析表明,PHZ与AgBTA生成银复合物而发挥显影促进作用.

本体与界面条件下MAPTMS水解-缩合过程中簇集行为比较研究

左冬梅, 沈淑坤, 胡道道

2008, 26(5):  365-376.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2008.05.365

摘要 ( 1176 )   HTML ()   PDF (1879KB) ( 1270 )  

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以甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MAPTMS)为前驱体,利用荧光光谱、在线衰减全反射红外光谱(In-situ ATR-FT-IR),比较性地研究了在本体及气液界面条件下MAPTMS在酸性介质中的水解-缩合过程.借助于LB膜技术,测定了MAPTMS在气液界面水解-缩合反应过程中的π-A曲线.不论在本体相还是气液界面相,荧光探针芘均表现出明显的芘分子完全重叠及部分重叠的激基缔合物的荧光发射特征.结果表明:MAPTMS水解产物在水相中发生簇集,而且簇集体疏水端相互作用存在一定刚性.芘的荧光光谱随反应进行表现出显著变化,但本体相荧光光谱变化较气液界面相剧烈.ATR-FT-IR光谱在线检测表明:本体水解缩合产物具有较高的聚合度,而气液界面水解缩合产物聚合度较低.上述结果说明体系中存在簇集行为的显著变化,且在气液界面MAPTMS水解产物受限程度比本体相大.分子在气液界面上的聚集行为也由-πA曲线的结果得到进一步证实.文中依据MAPTMS水解产物具有类似表面活性剂的特性对上述实验结果给予了解释.

水介质对紫外光固化丙酸酯材料表面性能的影响

马国杰, 王德海, 贺锡挺

2008, 26(5):  377-384.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2008.05.377

摘要 ( 929 )   HTML ()   PDF (1409KB) ( 1692 )  

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将含有探针组分的光敏树脂分别在水中、空气中进行紫外光固化,并对固化材料的表面性能进行了研究.固化膜的表面能测定表明,水中固化的材料表面能大于在空气中固化的材料.X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spec-troscopy,XPS)分析表明,探针组分在不同固化介质中的运动方式不同;固化过程中组分的不同迁移、基团翻转最终导致了固化膜表面性能的差别.

反相微乳液法制备纳米Ag₂S增感剂的化学增感研究

李智, 段培成, 杨新民, 郑彤

2008, 26(5):  385-392.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2008.05.385

摘要 ( 1064 )   HTML ()   PDF (1304KB) ( 1481 )  

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本文用反相微乳液法制备了纳米Ag₂S,并用作卤化银乳剂的硫增感剂,研究了其增感效果、增感规律及可能的增感机理.反相微乳液由异辛烷、表面活性剂AOT钠盐和水形成;制得的Ag₂S粒径3—5 nm;用制得颗粒增感卤化银乳剂,获得的感光性能优越于用Na₂S₂O₃水溶液增感;增感规律的研究表明,随着乳剂中纳米Ag₂S浓度的增加,模型乳剂感光度迅速提高、灰雾变化不大,并在100—200μmol/molAg左右获得最佳感光性能,进一步增加浓度则感光度呈下降趋势、灰雾升高;获得最佳感光性能所需的化学增感时间很短,约40分钟,之后感光度不再增加、灰雾上升;用漫反射光谱(DRS)作探针,跟踪记录增感时卤化银微晶表面上纳米Ag₂S增感剂颗粒的演变,为新型纳米增感剂的优异增感特性提供了机理性解释.

香豆素衍生物的合成及结构表征

孙一峰, 马世营, 张东娣, 程学礼

2008, 26(5):  393-402.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2008.05.393

摘要 ( 1903 )   HTML ()   PDF (1429KB) ( 1754 )  

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合成了11个香豆素衍生物,产率53%—79%,利用元素分析、MS和¹HNMR对其结构进行了表征.同时,由2-氨基苯并噻唑(ABT)和8-甲氧基香豆素-3-甲酸乙酯(MCC)合成了给体-受体加合物ABT-MCC,通过X射线单晶衍射法测定了其晶体结构,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=9.5978(19)Å,b=10.686(2)Å,c=10.693(2)Å,α=71.30(3)°,β=70.43(3)°,γ=88.99(3)°,V=973.9(3)ų,Z=2,D_x=1.359 mg/m³,μ=0.200 mm^-1,F(000)=416,R=0.0463,wR=0.0992.结果表明,在ABT-MCC晶体中,分子间通过N—H…N和N—H…O氢键作用形成对称的A…D…D′…A′氢键四聚体,并通过弱的C—H…O氢键连接成为一维超分子链状结构,进而分子间通过π-π堆积作用形成层状结构.

研究简报

三官能度甲基丙烯酰氧基单体的合成与性能研究

张静, 杨冬芝, 聂俊

2008, 26(5):  403-409.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2008.05.403

摘要 ( 1144 )   HTML ()   PDF (1144KB) ( 1870 )  

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用甲基丙烯酰氯分别与二乙醇胺和三乙醇胺反应合成了两种三官能度甲基丙烯酰氧基单体.以实时红外光谱(RT-IR)法研究了两种单体的光聚合动力学性质,考察了不同单体、不同引发剂和引发剂浓度、不同光强对聚合性能的影响,并采用动态力学分析仪(DMA)测试了光固化后材料的力学性能.结果表明,随着引发剂浓度的增大,单体转化率、最大反应速率都增大,随着光强的增大,单体转化率、最大反应速率都降低.与二苯甲酮(BP)相比,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)对两种单体具有较好的引发效果.两种单体加入三缩四乙二醇双甲基丙烯酸酯(SR209)中后,对体系光固化后的产物力学性能有不同影响.

全息用光致聚合物中双单体组分对材料性能的影响

施盟泉, 吴飞鹏, 赵榆霞, 王大勇, 陶世荃

2008, 26(5):  410-416.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2008.05.410

摘要 ( 950 )   HTML ()   PDF (1241KB) ( 1709 )  

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本文研究了薄膜型光致聚合物材料中双单体(2-苯氧基乙基丙烯酸酯和N-乙烯基咔唑)的不同配比对材料聚合效率的影响.用红外光谱测定了双组分单体在固体薄膜中光反应条件下的竟聚率,分析了双组分单体在全息记录过程中的聚合情况.针对同一点多角度复用的大容量存储要求,提出了双单体薄膜型光致聚合物的理想模型.初步测定了不同摩尔配比条件下材料的全息存储性能,分析了其中的影响因素.

半导体复合CdS/TiO₂催化剂改性及冷冻-光催化组合方法应用的初步研究

费学宁, 刘晓平, 李莹, 杜国银

2008, 26(5):  417-424.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2008.05.417

摘要 ( 1082 )   HTML ()   PDF (1364KB) ( 1305 )  

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采用溶胶-凝胶法制备多孔氧化钛,并耦合CdS,制备多孔耦合CdS/TiO₂催化剂.煅烧温度为700℃,CdS掺杂比例为3%时,催化剂性能较优.以太阳光为光源,考查了溴氨酸初始浓度对其降解效果的影响,并采用冷冻-光催化组合方法对较高浓度的溴氨酸废水的处理进行了初步研究.浓度为500 mg/L的溴氨酸模拟废水(其中氯化钠质量浓度为500 mg/L)经冷冻后,当成冰率为70%时,体系中冰层的Na⁺含量、总有机碳(TOC)和吸光度分别由209.88 mg/L,208.90 mg/L和8.120降至19.06 mg/L,24.80 mg/L和0.638.使用多孔耦合催化剂对该冰层融水光降解,光照6 h,褪色率和TOC去除率分别达到100%和87.04%.

应用与发展

LLSXF胶片对软X射线的宽容度测量

宋凤军, 郭存, 李智, 杨新民, 赵屹东

2008, 26(5):  425-428.  DOI: 10.7517/j.issn.1674-0475.2008.05.425

摘要 ( 948 )   HTML ()   PDF (816KB) ( 1367 )  

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X射线胶片是电磁内爆模拟技术研究(Z-pinch)中辐射图像记录的重要媒质.本文针对Z-pinch辐射特性,采用特殊方法制备了兼具大的高感颗粒、略小的中感颗粒和更小的低感颗粒的氯-溴-碘化银微晶乳剂,并使各不同粒径微晶具有特定的晶型和分布几率,调控涂布工艺参数,得到分辨率较高、宽容度大的软X射线胶片(LLSXF).利用北京同步辐射装置作光源,测试了该胶片的宽容度值,并分析了影响宽容度的因素.